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植物提取物中的水分測量-S-300全自動水分測定儀

更新時間:2016-05-31點擊次數(shù):2804

樣品名稱: DWV,FWV,WV

送測單位:廈門大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院

聯(lián)人:余老師

測樣時間:2016411

 

樣品說明

樣品含有醛酮類溶劑,所以需要用醛酮類試劑測量

---儀器配置---

1. S-300卡爾費休水分測定儀主機;

2.安全滴定池組件;

3.雙鉑片電極;

4.滴定池攪拌臺;

5. 2ml注射器

6. 1ul進樣針

---試劑---

滴定劑:醛酮類卡爾費休試劑,國產(chǎn);

溶劑:醛酮類溶劑;

輔助試劑:無;

---儀器參數(shù)---

控制精度:0.5ul

攪拌速度:20%

吸排試劑:自動

輔助功能:方法保存,結(jié)果自動計算存儲,設(shè)備檢定,滴定延遲。

終點電流:36.5μA

滴定延時:5秒

終點延時:10秒

漂移扣除:未開啟

漂移值更新:自動

延時設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品

---檢測方法---

1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的醛酮類溶劑。

2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。

3、用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標定。

4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5、選擇“測量”按確定鍵,用10ul進樣針抽取樣品10ul注入滴定池,由于10ul進樣針進樣誤差小,并且液體樣品稱量不方便所以這里用體積法計算水分含量。在進樣界面,輸入樣品進樣體積10ul,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結(jié)束后自動顯示結(jié)果。

 

卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

 

樣品來源:

客戶提供

環(huán)境濕度:

73%

環(huán)境溫度:

23

?

樣品名稱:DWV

滴定度:5.816mg/ml

?

測定次序

 

進樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結(jié)果

%

?

1

10ul

1.355

7.880

3:08

78.79825%

?

2

10ul

1.345

7.822

3:01

78.21671%

?

3

10ul

1.350

7.851

3:04

78.50748%

?
???????
???????

平均值%

78.5075%

?

RSD偏差%

0.3704%

?
??????????

 

樣品來源:

客戶提供

環(huán)境濕度:

73%

環(huán)境溫度:

23

?

樣品名稱:FWV

滴定度:5.816mg/ml

?

測定次序

 

進樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結(jié)果

%

?

1

10ul

1.550

9.014

3:01

90.13821%

?

2

10ul

1.585

9.217

3:06

92.17359%

?

3

10ul

1.600

93.05

3:10

93.04589%

?
???????
???????

平均值%

91.7859%

?

RSD偏差%

1.6256%

?
??????????

 

 

樣品來源:

客戶提供

環(huán)境濕度:

73%

環(huán)境溫度:

23

?

樣品名稱:XWV

滴定度:5.816mg/ml

?

測定次序

 

進樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結(jié)果

%

?

1

10ul

1.275

7.45

2:58

74.14599%

?

2

10ul

1.285

7.473

2:55

74.72748%

?

3

10ul

1.260

7.327

5:49

73.27364%

?
???????
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平均值%

74.049%

?

RSD偏差%

0.9882%

?
??????????

 

 

 

影響因素討論:

1.含有醛酮類的物質(zhì),所以用醛酮類試劑測量,但是醛酮類試劑普遍漂移較大,造成儀器終點不好把握,需要多摸索幾次把握準終點。

 

 

 

---補充說明---

S-300全自動卡爾費休水分測定儀可以非常好的測量醛酮類樣品中的水分,并且可以根據(jù)不同的電極和試劑來調(diào)節(jié)終點電流,增加了應(yīng)用范圍。

 

 

 

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